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1、基線波動(dòng)、基線漂移(1)系統(tǒng)未平衡解決辦法:至少10倍柱體積平衡系統(tǒng)。注意室溫是否穩(wěn)定避免空調(diào)出風(fēng)口直吹儀器。(2)流通池中有氣泡解決辦法:沖洗流通池。(3)保護(hù)柱被污染解決辦法:更換保護(hù)柱。(4)檢測(cè)器污染解決辦法:按照廠商要求清洗流通池。(5)溶劑被污染解決辦法:更換溶劑。(6)檢測(cè)器燈能量低解決辦法:更換相關(guān)燈。(7)梯度洗脫解決辦法:使用純度更高的溶劑或選擇其他波長(zhǎng),如還存此情況屬正常現(xiàn)象。(8)系統(tǒng)泄漏解決辦法:檢查泄漏位置,擰緊或更換泄漏處部件。(9)溫度波動(dòng)...
查看全文pH復(fù)合電極的“損壞”,其現(xiàn)象是敏感梯度降低、響應(yīng)慢、讀數(shù)重復(fù)性差,可能由以下三種因素引起,一般客戶(hù)可以采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰孕迯?fù):(1)電極球泡和液接界受污染,可以用細(xì)的毛刷、棉花或牙簽等,仔細(xì)去除污物。有些塑殼電極頭部的保護(hù)罩可以旋下,清洗就方便了,如污染嚴(yán)重,可按第8條的方法用清潔劑清洗。(2)外參比溶液受污染,有些電極的結(jié)構(gòu)是可添加溶液的,此時(shí),可用針筒將電極的外參比溶液抽凈,配制新的3.3mol/L或飽和KCl溶液,再加進(jìn)去,注意一、二次加進(jìn)去時(shí)再要抽出來(lái),以便將電極內(nèi)...
查看全文球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,將電極浸入浸泡液中活化。污染物清洗劑無(wú)機(jī)金屬氧化物低于1mol/L稀酸有機(jī)油脂類(lèi)物質(zhì)稀洗滌劑(弱酸性)樹(shù)脂高分子物質(zhì)稀酒精、丙酮蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液(食母生片)顏料類(lèi)物質(zhì)稀漂白液、過(guò)氧化氫
查看全文(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。(2)電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上,會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測(cè)溶液沖洗電極。(3)pH復(fù)合電極插入被測(cè)溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)?,球泡和塑殼之間會(huì)有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來(lái)不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接角不良,因此必須用力攪拌晃...
查看全文pH復(fù)合電極外殼有塑料和玻璃的區(qū)分??沙涫絧H復(fù)合電極即在電極外殼上有一加液孔,當(dāng)電極的外參比溶液流失后,可將加液孔打開(kāi),重新補(bǔ)充KCl溶液。而非可充式pH復(fù)合電極內(nèi)裝凝膠狀KCl,不易流失也無(wú)加液孔??沙涫絧H復(fù)合電極的特點(diǎn)是參比溶液有較高的滲透速度率,液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn),測(cè)量精度較高。而且當(dāng)參比電極減少或受污染后可以補(bǔ)充或更換KCl溶液,但缺點(diǎn)是使用較麻煩??沙涫絧H復(fù)合電極使用時(shí)應(yīng)將加液孔打開(kāi),以增加液體壓力,加速電極響應(yīng),當(dāng)電介液液面低于加液孔2厘米時(shí),應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充新的...
查看全文在選定的色譜柱和分析條件下,每個(gè)溶質(zhì)的保留值,由溶質(zhì)在一氣液兩相間的分配系數(shù)規(guī)定,不因樣品中是否有其他溶質(zhì)而改變,所以根據(jù)保留值定性是可行的。但是在實(shí)際分析中,若遇到兩種不同物質(zhì)的保留值相同時(shí),應(yīng)當(dāng)采取各種方法,防止定性錯(cuò)誤。在分析未知樣品時(shí),應(yīng)盡可能了解樣品的有關(guān)情況,如樣品來(lái)源及用途,分析的主要目的和要求等。只有詳細(xì)了解被分析樣品的情況,知道它是由什么原料加工制成的,原料的組成和加工過(guò)程中的變化,可能有什么中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物生成,以及產(chǎn)品的加工精粗過(guò)程等,才能對(duì)未知樣品的組...
查看全文1.相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相;在色譜分離過(guò)程中,固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。2.色譜峰:物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱(chēng)為色譜峰。3.死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Vd表示。4.保留值與相對(duì)保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的...
查看全文保留值(retentionvalue)保留值是總稱(chēng),具體參數(shù)的名稱(chēng)有以下一些:(1)死時(shí)間(deadtime)(tM)一些不被固定相吸收或吸附的氣體通過(guò)色譜柱的時(shí)間,如用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí),從注射空氣樣品到空氣峰頂出現(xiàn)時(shí)的時(shí)間,以s或min為單位表示。(2)死體積(deadvolume)(Vm)指色譜柱中不被固定相占據(jù)的空間及進(jìn)樣系統(tǒng)管道和檢測(cè)系統(tǒng)的總體積,等于死時(shí)間乘以載氣的流速。(3)死區(qū)域(deadzone)(Vg)指色譜柱中不被固定相占據(jù)的空間。(4)保留時(shí)間(rete...
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